法医毒物分析检测高效液相色谱仪

近日，山东百只羊疑吃毒大葱死亡甲拌磷毒死蜱为何会重现?山东百只羊疑吃毒大葱死亡，一场猝不及防的意外，夫妻两家业毁于一旦，羊圈的槽子里装满了大葱叶子，这次一共死了80只，而且都是Z好的种羊和怀孕的母羊!随后寿光市卫生检疫站工作人员在他们喂羊的大葱叶中发现了甲拌磷、毒死蜱等剧毒农药成分。在喂羊的大葱废叶中，可能含有禁用农药。这些“替罪羊”吃了本应给人吃的大葱废叶替人受了罪，不敢想象人吃了的话会有怎样的后果。本文建立了气相色谱仪对山东“毒死羊”大葱中毒死蜱的测定方法，希望高效快捷精确的方法能进一步守卫食品安全。

二、气相色谱仪对山东“毒死羊”大葱中毒死蜱的测定方法的仪器与材料准备

1、样品与试剂

大葱叶（吃死羊的山东大葱叶）、乙酸乙酯、乙醇为分析纯(南京杰岛科学仪器有限公司)。

2、仪器准备

气相色谱仪、氮磷检测器，大口径毛细管柱,色谱工作站(南京杰岛分析仪器有限公司)，SK-1型快速混匀器。

三、气相色谱仪对山东“毒死羊”大葱中毒死蜱的测定步骤

1、色谱条件

大口径毛细管柱(30mX0.53mmX1.0μm)，气化室温度260℃，检测器温度270℃；程序升温：

180℃(保留1min)，以5℃／min至250℃，再以10℃／min至260℃(保留15min)。载气(高纯氮)：0.6MPa；氢气：0.1MPa，空气：0.03MPa；衰减7。

2、样品采集与处理

取“毒死羊”大葱叶碾碎，取乙酸乙酯层于锥形试管中，萃取2次，合并萃取液，氮气吹干，残渣用50.0tzl乙醇溶解，待检测。

3、工作曲线的制备和样品测定

取适量“毒死羊”大葱叶碾碎液，用乙醇配成1.0mg／ml的标准贮备液。用萃取方法做6次平行试验，分别记录峰面积。以毒死蜱峰面积(Y)对血清毒死蜱浓度(茹)绘制工作曲线。患者血清峰面积带人回归方程或查标准曲线求出含量。

四、气相色谱仪对山东“毒死羊”大葱中毒死蜱的测定结果分析

1、色谱方法的建立

采用毛细管柱Rtx—l、毛细管柱Rtl701和SE-54大171径毛细管柱(30mx0.53mm×1.0μm)分别用氮磷检测器进行有机磷农药检测，其中SE.54大口径毛细管柱分离效果Z好。试验方法：吸取适量毒死蜱标准液，用乙醇配成1.0mg／ml的标准贮备液。将贮备液用乙醇配置成10.0tLg,'ml的标准应用液，在上述色谱条件下取1“l进样，明确毒死蜱的出峰保留时间9.609rain。血清中毒死蜱保留时间为9.606rain。见图1。标样与血样中毒死蜱保留时间相吻合。表明该方法测定血清中毒死蜱方法的可靠性。

2、线性范围和检出限

回归曲线方程为Y=2372.6x+357.2，r=0.9996，线性范围为0.2～20.0μg／ml，采用逐步稀释法，根据S／N(信噪比)≥3计算山东“毒死羊”大葱中毒死蜱的检出限为0.05μg/ml。

3、精密度试验

取山东“毒死羊”大葱中毒死蜱溶液20.0ml，分别配制0.5、5.0、10.0Izg／ml山东“毒死羊”大葱中毒死蜱样品，在同一不同时间及不同日间按上述方法萃取样品，在相同色谱条件下测

定毒死蜱浓度，计算日内、13间相对标准偏差分别为3.62％～5.10％和3.77％～4.98％。见表。

4、回收率试验

取山东“毒死羊”大葱中毒死蜱溶液20.0 ml，分别配制1.0、10.0、20.0μg／ml的毒死蜱标准应用液，按上述方法萃取样品，在相同色谱条件F测定毒死蜱浓度(凡=6)。其回收率分别为84.6％、102.4％和90.5％；相对标准差分别为3.6％、4.8％和4.2％.

五、气相色谱仪对山东“毒死羊”大葱中毒死蜱的测定总结

本文建立的气相色谱仪对山东“毒死羊”大葱中毒死蜱的测定方法结果准确，操作简便，适用于今后的食品中毒死蜱的测定，保卫人们饮食安全。